滴定時間過長或滴定不到終點

  原因：測試環(huán)境密封不好，外部水份持續(xù)進(jìn)入。

  解決：檢查密封情況，檢查是否有外部水份進(jìn)入滴定池中；

* 原因：卡爾費休試劑失效，或者滴定度過低；

  處理：更換卡爾費體試劑，重新標(biāo)定滴定度；

* 原因：因電極有電壓，吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化；

  處理：取出電極，使電極兩針短路，正常應(yīng)立即到終點。如果不能終點或反應(yīng)遲緩，應(yīng)清洗電極，使用弱酸溶劑超聲清洗，污染嚴(yán)重的應(yīng)用鉻酸超聲清洗；如有樣品粘附，應(yīng)使用可溶解樣品的試劑進(jìn)行超聲清洗，洗后用純水沖洗干燥后再使用。

* 原因：溶劑含水量過多，溶劑PH值不對；

  處理：更換溶劑，重新開始滴定；使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內(nèi)；

* 原因：樣品與卡爾費休試劑發(fā)生副反應(yīng)，持續(xù)生成水份；有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無終點。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水，導(dǎo)致沒有終點。

  處理：檢查樣品組分內(nèi)容，如有副反應(yīng)產(chǎn)生，需要更換試劑或者進(jìn)行樣品處理后再行檢測。

* 原因：樣品加入滴定池后，導(dǎo)致滴定池中PH值變化，不利于檢測反應(yīng)；

  處理：滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對樣品進(jìn)行中和，使PH值為5.5-8。

* 原因：漂移過大，終點延遲時間過長，導(dǎo)致漂移值大于終點判定值；

  處理：檢查密封情況，縮短終點延遲時間；

* 原因：樣品中含水量很高，加入樣品量過大；

  處理：減少樣品進(jìn)樣量，使每個樣品中含水量不超過10mg。